液質(zhì)聯(lián)用儀的標準操作規程
液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS,LiquidChromatography-MassSpectrometry)結合了液相色譜和質(zhì)譜技術(shù),廣泛應用于藥物分析、環(huán)境檢測、食品安全、臨床檢驗等領(lǐng)域。液質(zhì)聯(lián)用儀的標準操作規程(SOP)通常涵蓋了從設備準備、樣品處理到數據分析的各個(gè)環(huán)節。下面是液質(zhì)聯(lián)用儀的標準操作規程的***般框架:
1.設備準備
檢查設備:確保液質(zhì)聯(lián)用儀的各個(gè)部件(液相色譜系統、質(zhì)譜系統)處于正常工作狀態(tài)。檢查儀器的主要組件,包括泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測器、質(zhì)譜源等。
運行環(huán)境要求:確保實(shí)驗室溫度、濕度和電源符合儀器要求。通常溫度應保持在18-25°C之間,濕度應控制在40%-60%之間,電源應穩定。
設備清潔:定期清潔儀器外部和內部(例如,噴霧電極、色譜柱等)以避免污染。
2.色譜系統準備
溶劑選擇與配置:根據實(shí)驗需求選擇適合的流動(dòng)相(例如水、甲醇、乙腈等),并確保溶劑純度符合要求。對于復雜樣品,需要使用適當的梯度洗脫程序。
流動(dòng)相的過(guò)濾與脫氣:使用0.45μm或更小孔徑的過(guò)濾器過(guò)濾流動(dòng)相,避免顆粒物影響色譜柱的性能;使用超聲波脫氣或在線(xiàn)脫氣裝置去除溶劑中的氣泡,防止氣泡干擾檢測信號。
色譜柱安裝與條件設定:根據分析需求選擇合適的色譜柱,設定適當的流速、溫度和柱溫(通常為30-40°C)。
3.質(zhì)譜系統準備
離子源選擇與優(yōu)化:根據分析物的性質(zhì),選擇合適的離子源(如電噴霧源ESI、化學(xué)電離源CI等)。調節源的溫度、電壓等參數,確保離子化效率高。
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