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毛細管氣相色譜柱是什么?怎么保養與維護?

儀器網(wǎng)小編2020-11-25 15:53:31

毛細管氣相色譜柱

毛細管氣相色譜是氣相色譜的***種,柱內不裝填料,空心柱阻力小,長(cháng)度可達百米。將固定液直接涂在管壁上,總的柱內壁面積較大,涂層可很薄,則組分在氣相和液相相間的傳質(zhì)阻力降低,這些因素使得毛細管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。

氣相色譜毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨特優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。隨著(zhù)彈性石英交聯(lián)毛細管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應用中大有取代填充柱的趨勢?,F在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進(jìn)行分離分析。
  當然,毛細管柱也有其局限性。因其內徑小,柱容量小,且對進(jìn)樣技術(shù)的要求更高,載氣流速的控制要求更為精確。進(jìn)樣量越小,意味著(zhù)對檢測器的靈敏度要求就更高。所以考慮到分析工作中成本和經(jīng)濟效益,在進(jìn)行簡(jiǎn)單的***氣體分析和低分子量有機化合物分析時(shí),建議采用填充氣相色譜柱。

如何保養與維護毛細管氣相色譜柱,如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決***些不能避免發(fā)生的問(wèn)題,也是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。

錯誤處置的毛細柱會(huì )在柱子表面留下不經(jīng)意的擦痕。這些擦痕與水分接觸并不斷蔓延,經(jīng)過(guò)***段時(shí)間***終導致柱子斷裂。如果在高溫運作時(shí)發(fā)生柱子斷裂,那么柱子通常由于接觸空氣而受到破壞。

盡管柱斷裂是***個(gè)不可忽略的問(wèn)題,但比起毛細管柱柱流失來(lái)說(shuō),固定相損傷則是***個(gè)更為常見(jiàn)的問(wèn)題。固定相損傷往往會(huì )造成對極性溶質(zhì)柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。當柱子出現問(wèn)題時(shí),***先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時(shí),就產(chǎn)生了污染。當在固定相內發(fā)生***種化學(xué)反應時(shí),則出現了固定相損傷。換句話(huà)說(shuō),化學(xué)損傷改變了固定相的組成,而污染并不改變固定相的化學(xué)性質(zhì),而替代的是沉積物吸附到固定相上。

在高溫情況下與氧接觸的損傷是***種典型的化學(xué)損傷。對延長(cháng)固定相壽命來(lái)說(shuō),預防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下,氧化損傷特別嚴重。采用高純度載氣和維持***種無(wú)泄漏系統,從而使柱子***小限度避免接觸氧是***種有效方式。

隔膜也是***個(gè)常見(jiàn)的忽略問(wèn)題,進(jìn)樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化,是因為反復使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進(jìn)入色譜儀內***大的來(lái)源。遺憾的是對氧化損傷的色譜柱沒(méi)有任何補救措施,因為這種損傷是不可逆的。

平時(shí)保養與維護毛細管氣相色譜柱可以更加有效地延長(cháng)毛細管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時(shí)間。


(來(lái)源: 儀器網(wǎng)小編)